Общие технические условия. Ароматизаторы пищевые. Общие технические условия А.4.2 Подготовка хроматографической колонки

08.03.2024


стр. 1



стр. 2



стр. 3



стр. 4



стр. 5



стр. 6



стр. 7



стр. 8



стр. 9



стр. 10



стр. 11



стр. 12



стр. 13



стр. 14



стр. 15



стр. 16



стр. 17



стр. 18



стр. 19



стр. 20



стр. 21



стр. 22



стр. 23



стр. 24



стр. 25



стр. 26



стр. 27

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых ароматизаторов, кислот и красителей Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПАКК Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. № 55-П)

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 июля 2013 г. № 441-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32049-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 01 января 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ

Общие технические условия

Food flavourings.
General specifications

Дата введения - 2014-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы (далее - ароматизаторы), предназначенные для пищевой промышленности.

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Требования, обеспечивающие безопасность ароматизаторов для жизни и здоровья людей, изложены в 5.1.5 - 5.1.12, требования к качеству продукта - 5.1.2 - 5.1.4, требования к маркировке - 5.4.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечание - Полимерные канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полимерные банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полимерные банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.10 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.11 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях лентой из полимерных материалов с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.12 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846 .

5.4 Маркировка

5.4.1 Маркировка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным и или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.4.2 В маркировку каждой упаковочной единицы дополнительно включают следующие данные:

Номер партии или отметка, идентифицирующая партию;

Массу брутто;

Условия хранения;

Обозначение настоящего стандарта;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: «При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью».

5.4.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами - в соответствии с требованиями, установленными или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и знаков, характеризующих вид опасности груза - по ГОСТ 19433 .

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ), горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044 . Показатель пожаровзрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися, горючими (ГОСТ 12.1.004 и правилам пожарной безопасности, действующими на территории государства принявшего стандарт), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускается загрязнение почвы, поверхностных и грунтовых вод.

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями.

Партией считают определенное количество ароматизатора одного наименования, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемо-сдаточные;

Периодические.

7.2.1 Приемо-сдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по качеству упаковки и маркировки, органолептическим и физико-химическим показателям с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10 % упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергается каждая единица упаковки.

Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа в соответствии с разделом 8.

7.2.2 Результаты приемо-сдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя или отражают в журнале.

7.2.3 При отрицательных результатах приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества, по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

7.2.4 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю вся партия ароматизатора бракуется.

7.3 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов, бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена, биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7.4 Показатель «запах» ароматизатора по 8.5 контролирует только изготовитель

7.5 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемо-сдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.2.1.

8.2 Отбор проб

8.2.1 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим и физико-химическим показателям и для определения токсичных элементов из единиц продукции, попавших в выборку по 7.2.1, отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробу.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668 .

8.2.2 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.2.2.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5 - 2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется нормативным документом, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

8.2.2.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм 3 включительно, по две мгновенных пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм 3 , но не превышает 10 дм 3 , по три мгновенных пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм 3 .

8.2.2.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом диаметром от 6 до 15 мм и длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.

Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.2.2.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.2.2.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.2.2.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи-приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.2.2.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.2.2.8 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.2.2.9 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.2.2.10 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.3 Маркировка лабораторных проб

Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или пробками из полимерных материалов и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя;

Вида носителя (растворителя, наполнителя, пищевого сырья);

Номера и массы партии;

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб;

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

Одну лабораторную пробу используют для проведения анализа, вторую опечатывают и хранят в течение установленного изготовителем срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25 °С (если иное не указано в нормативном документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75 %.

8.4 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.4.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см 3 в стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.4.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г, помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 , при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825 .

8.4.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям 5.1.3.

8.5 Определение запаха

Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см 3 (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного изготовителем.

8.5.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10×160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах «влажных» полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.5.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.7 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.8 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике, изложенной в приложении А.

8.9 Определение массовой доли влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах - по ГОСТ 14618.6 (раздел 3 или раздел 4) или по методике, изложенной в приложении Б.

При возникновении разногласий в качестве арбитражного метода применяют метод по ГОСТ 14618.6 (раздел 3).

8.10 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:

Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15 ;

Количество бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий) - по ГОСТ 31747 ;

Дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12 ;

Бактерии типа сальмонелл - по ГОСТ 31659 ;

Количество сульфитредуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185 .

8.11 Определение содержания токсичных элементов:

8.13 Определение бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена и потенциально опасных биологически активных веществ - по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

8.14 Определение температуры вспышки - по ГОСТ 12.1.044 .

8.15 Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах - по приложению В.

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие и пастообразные ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25 °С, если иное не установлено изготовителем.

Примечания:

1 При хранении жидких ароматизаторов допускаются опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено изготовителем.

2 При хранении пастообразных ароматизаторов допускается расслоение (отделение жидкой фазы), если это предусмотрено изготовителем.

3 Перед применением ароматизаторы необходимо перемешать до получения однородной массы.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25 °С и относительной влажности не более 75 %, если иное не установлено изготовителем.

Примечание - При хранении сухих ароматизаторов допускается наличие неплотно слежавшихся комочков (легко рассыпающихся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок годности ароматизаторов устанавливает изготовитель.

10 Указания по применению

Область применения и максимальные дозировки ароматизаторов должны соответствовать требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и устанавливаются изготовителем.

Определение объемной доли этилового спирта в жидких ароматизаторах

Настоящий хроматографический метод предназначен для определения объемной доли этилового спирта в жидких ароматизаторах, с использованием насадочной колонки и пламенно-ионизационного детектора.

Диапазон измерений объемной доли этилового спирта от 1,0 % до 85,0 % включительно.

А.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении компонентов ароматизатора и этилового спирта на полиароматическом макропористом сорбенте при использовании «холодного» ввода пробы (при температуре ниже температуры кипения анализируемого вещества) и последующем детектировании этилового спирта пламенно-ионизационным детектором.

А.2 Требования безопасности

А.2.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

А.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103 .

А.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 .

А.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и по ГОСТ 12.1.019 .

А.2.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004 .

А.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 ГОСТ 12.4.009 .

А.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 - 11 г/см 3

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии.

Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 1770 .

Пипетки с одной меткой вместимостью 25, 50 см 3 1-го класса точности по ГОСТ 29169 .

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненная полиароматическим макропористым сорбентом - сополимером стирола (60 %) и дивинилбензола (40 %) (Полисорб 1), с размером частиц от 0,25 до 0,50 мм. Допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при условии увеличения времени анализа. Использование других сорбентов не допускается.

Водород технический марки А - по ГОСТ 3022 . Допускается использование генератора водорода.

Спирт этиловый ректификованный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

А.4 Подготовка к выполнению измерений

А.4.1 Условия измерения

При подготовке к измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха …………………………………. от 20 °С до 25 °С;

атмосферное давление ……………… от 95,0 до 106,7 кПа (от 720 до 800 мм. рт. ст.);

относительная влажность воздуха ……………………………………. от 40 % до 90 %;

напряжение в электросети …………………………………………………… ;

частота тока в электросети ……………………………………………… от 49 до 51 Гц.

А.4.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую колонку промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют сорбентом.

Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору, затем колонку продувают газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см 3 /мин в режиме программирования температуры: увеличивая температуру до 170 °С со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин, затем при температуре 170 °С в течение от 0,5 до 1,0 ч. Подготовленную колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок по А.7.

А.4.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Прибор градуируют по градуировочным растворам в соответствии с А.5.2.

А.4.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы этилового спирта в дистиллированной воде с объемными долями (об. %), близкими к заданному диапазону измерений.

Перед приготовлением растворов определяют содержание основного вещества в используемом этиловом спирте по ГОСТ 3639 . Для градуировки прибора готовят не менее семи градуировочных растворов.

В каждую из семи мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см 3 вносят по 10 см 3 дистиллированной воды и необходимое количество этилового спирта в соответствии с таблицей А.1. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы № 1 - 7).

Градуировочные растворы хранят при температуре от 0 °С до 10 °С в герметичной таре в течение 6 мес.

Таблица А.1 - Состав градуировочных растворов

Объемную долю этилового спирта Q гр, %, в градуировочных растворах определяют по плотности после выдержки растворов в течение от 2 до 3 ч пикнометром по ГОСТ 3639 (раздел 3) с последующим переводом значений плотности водно-спиртового раствора на содержание спирта в процентах (по объему).

А.5 Выполнение измерений

А.5.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:

температура термостата колонки ………………………………… 80 С;

температура испарителя (инжектора) ……………………………. от 45 °С до 55 °С;

температура переходной камеры …………………………………. 80 С;

скорость потока газа-носителя (азота) …………………………… от 30 до 40 см 3 /мин;

скорость потока водорода …………………………………………. 30 см 3 /мин;

скорость потока воздуха …………………………………………… 300 см 3 /мин;

объем пробы для анализа …………………………………………... 0.2 мм 3 .

После проведения анализа 20 - 30 проб повышают температуру испарителя, термостата колонки и переходной камеры до 150 °С и поддерживают ее в течение от 30 до 40 мин для очистки хроматографической системы от высококипящих соединений.

А.5.2 Установление градуировочной характеристики

Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех градуировочных растворов с содержанием этилового спирта, соответствующему всему диапазону измерений. Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе от площади пика выражается уравнением

где - среднеарифметическое значение трех площадей хроматографических пиков, полученных при анализе j -го градуировочного раствора;

A j 1 , A j 2 , A j 3 - площади хроматографических пиков трех анализов j

Q j - объемная доля этилового спирта в j -ом градуировочном растворе, % (об.).

Рассчитывают среднее значение по формуле

где n - количество градуировочных растворов.

Процедуру градуировки проводят периодически не менее одного раза в неделю, при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа.

А.5.3 Анализ пробы

После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к анализу.

Для определения объемной доли этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора используют лабораторную пробу по 8.2.

В испаритель (инжектор) вводят микрошприцем 0,2 мм 3 пробы и выполняют хроматографический анализ в условиях А.5.1. Регистрируют пик в области времени удерживания, соответствующего этиловому спирту. Анализ повторяют не менее двух раз.

При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же микрошприца.

А.6 Обработка результатов

А.6.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

А.6.2 Объемную долю этилового спирта в анализируемой пробе ароматизатора X , % (об.), вычисляют по формуле

где X - объемная доля этилового спирта в ароматизаторе, % (об.);

δ - относительная погрешность определения объемной доли этилового спирта, % (об.).

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях повторяемости при P = 0,95 %, не превышает предела повторяемости r = 10,00 %.

Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 0,95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 15,00 %.

Границы относительной погрешности метода определения объемной доли этилового спирта ±15,0 % при P = 0,95 %.

А.7 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляют постоянно в процессе анализа ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле этилового спирта 1 % (градуировочный раствор № 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков необходимо поднять температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 150 °С и поддерживать ее в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

Определение массовой доли влаги в ароматизаторах

Настоящий метод предназначен для измерения массовой доли влаги в ароматизаторах, растворенных в жидкостях, не взаимодействующих с реактивом Фишера.

Метод обеспечивает выполнение измерений в диапазоне массовой доли влаги от 0,8 % до 50 % включительно.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии йода с оксидом серы (IV) и водой в среде метанола и пиридина в процессе титрования анализируемой пробы реактивом Фишера. Точку эквивалентности определяют электрометрически по возникновению тока между двумя электродами с появлением в растворе свободного йода.

Б.2 Требования безопасности

Б.2.1 При работе на титриметрическом автоматическом анализаторе для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Б.2.2 При выполнении анализа необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103 .

Б.2.3 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021 .

Б.2.4 Электробезопасность при работе с электроустановками - по ГОСТ 12.2.007.0 и нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Б.2.5 Организация обучения работающих безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004 .

Б.2.6 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

Б.2.8 Все операции с реактивом Фишера следует проводить в вытяжном шкафу.

Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

Анализатор титриметрический автоматический для электрометрического титрования влаги по методу К. Фишера с диапазоном измерений массовой доли влаги от 0,5 % до 50,0 % и пределом СКО относительной погрешности измерения ±0,4 % (при 25 мг влаги).

Колбы конические Кн-1-500-40 ТС, Кн-1-500-40 ТХС со шлифом, вместимостью 500 см 3 по ГОСТ 25336 .

Микрошприц вместимостью 0,01 см 3 .

Реактив Фишера № 1 (диоксид серы в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14870 .

Реактив Фишера № 2 (йод в метаноле), ч. д. а. по ГОСТ 14870 .

Метанол-яд (спирт метиловый), х. ч. по ГОСТ 6995 .

Допускается применение других средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

Б.4 Подготовка к выполнению измерений

Б.4.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха …............................................. от 10 °С до 35 °С;

Атмосферное давление от ……………… 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);

Относительная влажность воздуха …………………………………….. не более 80 %;

Напряжение в сети …………………………………………………………… .

Б.4.2 Отбор проб - по 8.2.

Б.4.3 Подготовку автоматического титриметрического анализатора проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Б.4.4 Приготовление рабочего раствора реактива Фишера

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 последовательно отмеряют по 100 см 3 реактива Фишера № 1 и реактива Фишера № 2, закрывают пробкой и перемешивают. Полученный рабочий раствор выливают в бутыль с маркировкой «Реактив Фишера», которая соединена с насосом блока титрования автоматического титриметрического анализатора, не допуская образования пузырей, и выдерживают в течение 24 ч.

Б.4.5 Метанол-яд выливают в бутыль с маркировкой «Метанол-яд», которая соединена с насосом блока титрования автоматического титриметрического анализатора.

Примечание - Подсоединяя бутыли с готовыми реактивами к насосу блока титрования автоматического титриметрического анализатора, следует убедиться, что все крышки прилегают плотно, а поплавок в бутыли для слива свободно перемещается в вертикальной плоскости.

Б.4.6 Поднимают до упора крышку насоса блока титрования и смещают до упора держатель реакционного сосуда с целью полной изоляции емкости.

Б.4.7 Проводят градуировку автоматического титриметрического анализатора титрованием заданного объема дистиллированной воды (V = 0,01 см 3) ежедневно, перед проведением измерений в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Градуировка считается выполненной, если коэффициент вариации для трех результатов из десяти не превышает нормы, установленной в инструкции по эксплуатации прибора.

Б.4.8 Подготовка пробы

В стакане вместимостью 50 см 3 взвешивают от 0,2 до 0,3 г сухого ароматизатора или от 0,2 до 1,0 г пастообразного ароматизатора, или от 0,5 до 1,0 г жидкого ароматизатора с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.

Б.5 Выполнение измерений

Б.5.1 Пробу ароматизатора вносят в реакционный сосуд автоматического титриметрического анализатора, при этом операция должна выполняться как можно быстрее, чтобы минимизировать попадание влаги из воздуха.

Примечание - Если в течение 60 с анализируемая проба не будет внесена в реакционный сосуд, прибор вернется в режим кондиционирования.

Б.5.2 Проводят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации автоматического титриметрического анализатора с записью результата до второго десятичного знака.

Б.6 Обработка результатов

Численное значение окончательного результата измерений и значение границ абсолютной погрешности измерений выражают не более, чем двумя значащими цифрами.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение С ср, %, результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

где С ср - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений массовой доли влаги, признанных приемлемыми, %;

δ - границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R , а также показатель точности, δ, измерений массовой доли влаги в ароматизаторах приведены в таблице Б.1.

Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах выполняют хроматографическим методом.

Диапазон измеряемых объемных долей 1,2-пропиленгликоля от 1,0 % до 92,0 % включительно.

В.1 Сущность метода

Метод основан на газохроматографическом разделении компонентов ароматизаторов на приборе с пламенно-ионизационным детектором и использования двух вариантов хроматографии: газоадсорбционной и газожидкостной.

В.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и с погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

Секундомер 2 класса точности с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления 0,20 с, погрешностью ±0,60 с.

Термометр ТЛ-31-А, пределы измерения температуры от 0 °С до 250 °С по ГОСТ 28498 .

Хроматограф газовый, оснащенный пламенно-ионизационным детектором с чувствительностью по нонану не менее 1·10 -11 г/см 3 .

Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение для базового набора операций по автоматизации хроматографии.

Колонка хроматографическая насадочная из нержавеющей стали, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. При необходимости допускается использование колонки большей длины и повышение температуры термостата колонок при увеличении времени анализа.

Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336 .

Микрошприц вместимостью 0,5 мм 3 .

Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770 .

Пипетки 2-1-5, 2-1-10, 2-1-20, 2-1-25, 4-2-1 по ГОСТ 29227 .

Флаконы стеклянные вместимостью от 5 до 15 см 3 с пробками из силиконовой резины.

Сорбент на основе гидратированного микроаморфного кремнезема, обработанного гексаметилдисилазаном (типа Хроматон N-AW HMDS), и полиэтиленгликоля 20000 (типа Карбовакс) в количестве 15 %, с размером частиц от 0,20 до 0,36 мм.

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

Допускается применение аналогичных средств измерения, материалов и реактивов с метрологическими характеристиками и по качеству не ниже указанных.

В.3 Подготовка к выполнению измерений

В.3.1 Условия измерения

При подготовке и измерению и при проведении измерения необходимо соблюдать следующие условия:

Температура окружающего воздуха ……………………………………… (20 ± 2) °С;

Атмосферное давление …………… от 95.0 до 106.7 кПа (от 720 до 800 мм. рт. ст.);

Относительная влажность воздуха …………………………………. от 20 % до 90 %;

Напряжение в электросети ………………………………………………. (220 ± 20) В;

Частота в электросети ……………………………………………………… (50 ± 2) Гц.

В.3.2 Подготовка хроматографической колонки

Хроматографические колонки промывают последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой.

Заполненные колонки помещают в термостат хроматографа, подключают к испарителю, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют с газом-носителем (азотом) со скоростью 40 см 3 /мин в режиме программирования температуры со скоростью от 4 °С/мин до 6 °С/мин до 170 °С и выдерживают в течение от 0,5 до 1,0 ч при этой температуре.

После охлаждения выходной конец колонок подсоединяют к детектору и проверяют стабильность нулевой линии при рабочей температуре термостата колонок.

В.3.3 Подготовка измерительной аппаратуры

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации, прилагаемой к прибору.

Прибор градуируют по градуировочным растворам.

В.3.4 Приготовление градуировочных растворов

В качестве градуировочных растворов используют растворы 1,2-пропиленгликоля в дистиллированной воде с объемными долями (об. %), близкими к заданному диапазону измерений.

Растворы готовят, используя 1,2-пропиленгликоль с объемной долей основного вещества не менее 99,0 %.

В восемь мерных колб с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см 3 наливают от 20 до 30 см 3 дистиллированной воды, вносят последовательно пипетками по 0,5; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 и цилиндрами 30; 40; 46 см 3 1,2-пропиленгликоля. Содержимое колб перемешивают и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой (градуировочные растворы № 1 - № 8).

Объемную долю 1,2-пропиленгликоля, %, в градуировочных растворах определяют по формуле

где V rp - аликвотная доля 1,2-пропиленгликоля, см 3 ;

Q исх - объемная доля основного вещества в 1,2-пропиленгликоле, %;

50 - объем градуировочного раствора, см 3 .

В.4 Выполнение измерений

В.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа для газоадсорбционной хроматографии:

Температура термостата колонки …………………………….… 170 °С;

Температура испарителя (инжектора) ………………………...... (170 ± 5) °С;

Температура переходной камеры …………………………….…. 170 °С;

Расход газа-носителя азота ……………………………………… от 30 до 40 см 3 /мин;

Расход водорода …………………………………………………… 30 см 3 /мин;

Расход воздуха …………………………………………………….. 300 см 3 /мин;

Объем пробы ……………………………………………………….. от 0.1 до 0.5 мм 3 ;

для газожидкостной хроматографии:

Температура термостата колонки ………………………………. 150 °С;

Температура испарителя (инжектора) ………………………….. (200 ± 5) °С;

Температура переходной камеры ……………………………..… 150 °С;

Расход газа-носителя азота …………………………………..….. от 30 до 40 см 3 /мин;

Расход водорода …………………………………………..……… 30 см 3 /мин;

Расход воздуха ……………………………………………….…… 300 см 3 /мин;

Объем пробы ……………………………………………………….. от 0,1 до 0,5 мм 3 .

В.4.2 Установление градуировочной характеристики

Градуировку пламенно-ионизационного детектора хроматографа выполняют методом абсолютной градуировки.

Для определения градуировочного коэффициента необходимо хроматографировать не менее четырех градуировочных растворов с содержанием 1,2-пропиленгликоля, соответствующему рабочему диапазону измерений.

Микрошприцем вместимостью 1,0 мм 3 , промытым 8 - 10 раз анализируемым градуировочным раствором 1,2-пропиленгликоля, отбирают от 0,1 до 0,5 мм 3 пробы и вводят ее в испаритель хроматографа.

Каждую градуировочную смесь анализируют не менее трех раз.

Зависимость объемной доли 1,2-пропиленгликоля от площади пика выражается уравнением

где A j 1 , A j 2 , A j 3 - площади хроматографических пиков трех параллельных измерений j -ого градуировочного раствора, ед. счета;

Q j - объемная доля 1,2-пропиленгликоля j -ой пробе, %.

Среднее значение градуировочного коэффициента рассчитывают по формуле

где n - количество градуировочных растворов.

Процедуру градуировки проводят при постановке методики на хроматограф, после ремонта хроматографа, после отрицательного результата контроля.

Периодический контроль градуировочных коэффициентов проводят в соответствии с В.5.4.

Проверку градуировочной характеристики по одной из точек диапазона измеряемых концентраций проводят ежедневно в соответствии с В.6.5.

В.4.3 Газохроматографический анализ пробы ароматизатора

При градуировке и анализе обязательно использование одного и того же шприца. После установления рабочих параметров, включения системы автоматизации анализа для записи хроматограмм и обработки полученных данных, стабильной нулевой линии на рабочей шкале детектора приступают к проведению анализа.

Для определения объемной доли 1,2-пропиленгликоля в анализируемой пробе вводят в испаритель хроматографа микрошприцем трижды от 0,1 до 0,5 мм 3 анализируемого пищевого ароматизатора, используя хроматографическую колонку, обеспечивающую оптимальное отделение 1,2-пропиленгликоля от других компонентов ароматизатора. По полученным хроматограммам анализируемой пробы измеряют площади пиков и вычисляют среднее значение площади пика 1,2-пропиленгликоля.

В. 5 Обработка результатов

В.5.1 Обработку результатов выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по их эксплуатации.

В.5.2 Объемную долю 1,2-пропиленгликоля в анализируемой пробе ароматизатора X , %, вычисляют по формуле

где X - объемная доля 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторе, %;

δ - относительная погрешность измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля, %.

В.5.4 Относительная погрешность δ измерения объемной доли 1,2-пропиленгликоля в ароматизаторах при доверительной вероятности P = 0,95 составляет для ароматизаторов с объемной долей 1,2-пропиленгликоля:

От 1 % до 15 % включительно.............................................................................. ±15 %;

Св. 15 % до 92 % включительно............................................................................ ±8 %.

В.6 Контроль точности результатов измерений

При проведении контроля точности измерения по данной методике выполняют следующие операции:

В.6.1 Контроль стабильности нулевой линии хроматографа

Контроль осуществляется постоянно в процессе анализа пищевых ароматизаторов. Положительный дрейф нулевой линии, определяемый как наибольшее смещение сигнала нулевой линии за 20 мин от начала анализа, не должен превышать 20 % от высоты пика, соответствующего объемной доле 1,2-пропиленгликоля 1 % (градуировочный раствор № 1). При превышении указанного значения или появлении побочных пиков требуется поднять температуру колонки, испарителя и переходной камеры до 200 °С и поддерживать в течение от 30 до 40 мин для ускоренного элюирования высококипящих компонентов анализируемых смесей.

В.6.2 Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа

Контролируемым параметром является относительный размах выходных сигналов хроматографа. Контроль осуществляется при проведении градуировки и при периодическом контроле градуировочных коэффициентов. Результат контроля признается положительным при выполнении условия

где А max - максимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

А min - минимальная площадь хроматографического пика, ед. счета;

Среднеарифметическое значение площадей пиков, полученных при параллельных вводах проб, ед. счета;

M - относительный размах выходного сигнала хроматографа, %.

Значения величины M в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1

Таблица В.1

В процентах

В.6.3 Контроль правильности построения градуировочной характеристики

Контролируемым параметром является размах градуировочных коэффициентов относительно среднего значения.

Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия

где K max - максимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне анализируемых объемных долей, %/ед. счета;

K min - минимальное значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля в диапазоне анализируемых объемных долей, %/ед. счета;

Среднее значение градуировочного коэффициента 1,2-пропиленгликоля, %/ед. счета;

B - размах градуировочного коэффициента, %.

Значения величины B в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости. Если условие (В.9) не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.

В.6.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большей интенсивности работы прибора. Контроль проводят по свежеприготовленным градуировочным растворам по В.3.4. Используется три раствора в начале, середине и конце рабочего диапазона измерений. Ввод проб в хроматограф осуществляется микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где K - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;

Среднее значение градуировочного коэффициента, вычисленное по формуле (В.5);

L - норматив периодического контроля стабильности градуировочной характеристики, %.

Значения величины L в зависимости от значения объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

В.6.5 Ежедневный контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль проводят ежедневно в начале рабочего дня по градуировочному раствору, близкому по значению определяемой доли 1,2-пропиленгликоля. Ввод пробы в хроматограф осуществляется микрошприцем.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия

где Q i - объемная доля 1,2-пропиленгликоля в i -ой пробе, %;

A i - площадь хроматографического пика 1,2-пропиленгликоля в пробе, ед. счета;

N - норматив ежедневного контроля стабильности градировочной характеристики, %.

Значения величины N в зависимости от объемной доли 1,2-пропиленгликоля приведены в таблице В.1.

При отрицательных результатах контроля необходимо провести градуировку прибора в соответствии с В.4.2.

В.7 Требования безопасности

В.7.1 При работе на газовом хроматографе необходимо соблюдать требования охраны труда и правила безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

В.7.2 Помещение, в котором проводится измерение, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.

Библиография

ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок, ароматзаторов и технологических вспомогательных средств»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 005/2011 «О безопасности упаковки»

Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 022/2011 «Пищевая продукция в части ее маркировки»

Ключевые слова: аромат заторы пищевые, классификация, показатели безопасности и качества, технические требования, методы контроля

ГОСТ 32481-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ В АЭРОЗОЛЬНОЙ УПАКОВКЕ

Общие технические условия

Goods of household chemistry in aerosol package. General specifications

МКС 71.100.99

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт бытовой химии "Росса" (ООО "Росса НИИБХ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 354 "Бытовая химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

Азстандарт

Армения

Минэкономики Республики Армения

Киргизия

Кыргызстандарт

Россия

Росстандарт

Узбекистан

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1815-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32481-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе ГОСТ Р 51697-2000 "Товары бытовой химии в аэрозольной упаковке. Общие технические условия"

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2017 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии в металлической аэрозольной упаковке с пропеллентом (далее - средства) и устанавливает общие требования, обеспечивающие безопасность жизни и здоровья населения, охрану окружающей среды и предупреждение действий, вводящих в заблуждение потребителей путем предоставления недостоверной информации о средствах.

Перечень товаров бытовой химии, на которые распространяется настоящий стандарт, приведен в приложении А.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов , , , , , , , и . Часть 1. Метрологические и технические требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 5208-81 Спирт бутиловый нормальный технический. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 13841-95 Ящики из гофрированного картона для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 18251-87 Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25776-83 Продукция штучная и в потребительской таре. Упаковка групповая в термоусадочную пленку

ГОСТ 26220-84 Баллоны аэрозольные алюминиевые моноблочные. Технические условия

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 26891-86 Клапаны аэрозольные, головки распылительные и колпачки. Технические условия

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 31340-2007 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ 32478-2013 Товары бытовой химии. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 аэрозольная упаковка (аэрозольный баллон): Сосуд, снабженный приспособлением, позволяющим распылять содержимое сосуда в виде аэрозоля.

3.2 аэрозольная упаковка с пропеллентом: Сосуд, снабженный клапаном и распылительной головкой, извлечение продукта из которого происходит за счет сжиженного или сжатого газа (пропеллента), находящегося под давлением.

3.3 однородная продукция: Продукция одного наименования и назначения, изготовленная по единой технической документации и имеющая одинаковый компонентный состав, агрегатное состояние, различающаяся объемом, формой упаковки и используемой отдушкой и красителем.

3.4 обратное пламя: Распространение пламени от источника зажигания по струе аэрозоля к аэрозольной упаковке.

3.5 пропеллент: Сжатый или сжиженный газ, находящийся под давлением в сосуде с продуктом и позволяющий осуществлять распыление продукта.

3.6 продукт: Содержимое аэрозольной упаковки без пропеллента.

4 Общие технические требования

4.1 Характеристики

4.1.1 Идентификационным признаком средств является их назначение, указанное в маркировке и подтвержденное документально.

4.1.2 Средства должны соответствовать требованиям настоящего стандарта и технической документации на средство (или группу однородной продукции), должны быть изготовлены по рецептуре(ам) и технологической документации, утвержденным в установленном порядке.

4.1.3 Физико-химические показатели средств, обеспечивающие безопасность, приведены в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя

Значение показателя

Метод испытания

1 Прочность и герметичность аэрозольной упаковки

Упаковка должна выдерживать испытание

2 Работоспособность клапана аэрозольной упаковки

Клапан должен выдерживать испытание

3 Избыточное давление в аэрозольной упаковке при 20°С, МПа (кгс/см):

для средств с использованием в качестве пропеллента сжиженных газов и углекислого газа

0,20 (2,0) - 0,60 (6,0)

для средств с использованием в качестве пропеллента сжатых газов

0,55 (5,5) - 0,90 (9,0)

4 Массовая доля пропеллента, %

Должна соответствовать установленной в технической документации на средство

По 8.6 или 8.7

5 Степень эвакуации содержимого аэрозольной упаковки, %, не менее

Примечание - Для средств, содержащих в качестве пропеллента углекислый газ или сжатый воздух, показатель 4 не определяют.

4.1.4 Дополнительные требования и показатели, не влияющие на безопасность, а также требования к продукту, не предусмотренные настоящим стандартом, указывают в технической документации на средства.

4.1.5 Срок годности и гарантийный срок хранения (для средств с неограниченным сроком годности) должны быть указаны в технической документации на средства.

4.2 Требования к сырью и материалам

4.2.1 Сырье и материалы, применяемые при изготовлении средств, должны соответствовать требованиям нормативных документов или технической документации и обеспечивать качество и безопасность средств.

4.2.2 Не допускается использование в качестве пропеллента озоноразрушающих хладонов.

4.3 Маркировка

4.3.1 Маркировка потребительской упаковки

4.3.1.1 Потребительская упаковка (аэрозольный баллон) должна быть оформлена печатью по таре или этикеткой. Текст маркировки должен быть легко читаемым, устойчивым к воздействию упакованного средства, климатических факторов, должен сохраняться в течение срока годности средства при условии соблюдения правил хранения и транспортирования. Допускается наносить информацию в виде пиктограмм.

4.3.1.2 Маркировка должна содержать:

- наименование средства, включая торговое наименование (в наименовании средства слова "в аэрозольной упаковке" не наносят);

- назначение средства, если это не следует из его наименования;

- способ применения с указанием правил и условий эффективного и безопасного использования средства;

- состав средства (продукта и пропеллента) в соответствии с ГОСТ 32478-2013 (приложение Б);

- информация об отсутствии озоноразрушающих хладонов;

- обозначение технической документации на средство (кроме импортной продукции);

- наименование изготовителя, наименование импортера или уполномоченной организации (юридического или физического лица в качестве индивидуального предпринимателя) и его местонахождение (страну, юридический адрес);

- предупредительные надписи в виде текста или символов, или пиктограмм: хранить в недоступных для детей местах; беречь от солнечных лучей и не подвергать воздействию температур выше... °С (температура должна быть указана в технической документации на средство); не допускать попадания в глаза; при распылении не переворачивать головкой вниз! (для продукции, содержащей в качестве пропеллента углекислый газ или сжатый воздух).

Допускается применение надписей, аналогичных по смыслу.

- номинальное количество смеси продукта и пропеллента в упаковке (масса или объем);

- условия хранения (в соответствии с требованиями технической документации на средство);

- способ утилизации, если средство не может быть утилизировано как бытовой отход;

- срок годности, обозначаемый фразой: "Срок годности (месяцев, лет)" с указанием даты изготовления или "Годен (или использовать) до (месяц, год)";



- штриховой код продукции (при наличии).

4.3.1.3 Если после окончания срока годности продукция может быть использована при условии корректировки назначения и/или способа применения, то приводят соответствующую информацию.

4.3.1.4 Маркировка средств, обладающих пожароопасными свойствами (1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 31340), должна дополнительно содержать следующую информацию:

- символ: "Пламя";

- сигнальное слово: "Опасно" - для 1-го класса опасности; "Осторожно" - для 2-го класса опасности;

- краткая характеристика опасности: "Легко воспламеняется" - для 1-го класса опасности; "Воспламеняется" - для 2-го класса опасности;

- меры предосторожности: емкость под давлением; не распылять вблизи открытого огня и раскаленных предметов; не курить; не вскрывать и не сжигать даже после использования.

4.3.1.5 Дополнительные меры предосторожности, описание опасности и предупредительные надписи, связанные со свойствами продукта, указывают в соответствии с требованиями технической документации на средство (при необходимости).

4.3.2 Маркировка транспортной упаковки

4.3.2.1 Маркировка транспортной упаковки должна содержать следующую информацию:

- наименование средства, включая торговое наименование;

- наименование изготовителя; наименование импортера или уполномоченного изготовителем лица (юридического или физического лица в качестве индивидуального предпринимателя) и его местонахождение (страну, юридический адрес);

- идентификационные данные партии продукции;

- количество единиц потребительских упаковок и номинальное количество смеси продукта и пропеллента в потребительской упаковке (массу или объем);

- срок годности и дату изготовления или дату истечения срока годности (месяц, год);

- гарантийный срок хранения (если срок годности средства неограничен);

- условия хранения (при необходимости, в соответствии с требованиями технической документации на средство);

- правила утилизации (при необходимости).

4.3.2.2 Маркировка должна содержать манипуляционные знаки по ГОСТ 14192:

- "Верх" ;

- "Беречь от солнечных лучей";

- "Ограничение температуры" (диапазон температур в соответствии с требованиями в технической документации на средство);

- "Предел по количеству ярусов в штабеле" (при необходимости).

Манипуляционные знаки, связанные со свойствами продукта и указанные в технической документации на средство, наносят дополнительно.

4.3.2.3 Маркировка, характеризующая транспортную опасность грузов, должна содержать: классификационный шифр 9113, номер ООН (в соответствии с требованиями ГОСТ 19433).

4.4 Упаковка

Потребительская и транспортная упаковки должны обеспечивать безопасность и сохранность средств при транспортировании, хранении и использовании в соответствии с техническим регламентом .

4.4.1.1 Аэрозольная упаковка должна состоять из:

а) баллона аэрозольного алюминиевого моноблочного по ГОСТ 26220 или баллона аэрозольного жестяного сборного по технической документации, утвержденной в установленном порядке.

Допускается использование баллонов с типоразмерами по утвержденной в установленном порядке конструкторской документации предприятия-изготовителя и изготовленных из других материалов, по качеству не ниже указанных;

б) клапана, распылительной головки, колпачка по ГОСТ 26891 или других, по качеству не ниже указанных.

Колпачки должны легко сниматься, но не должны спадать.

4.4.1.2 Типы применяемых баллонов, вид их покрытия, состав для проверки химической стойкости наружного и внутреннего покрытий баллона и прокладки аэрозольного клапана, типы клапанов, распылительных головок, колпачков и требования к аэрозольной упаковке должны быть указаны в технической документации на средство.

4.4.1.3 Номинальное количество продукта и пропеллента в упаковке указывают в технической документации на средство.

4.4.1.4 Допускаемое отрицательное отклонение массы нетто (объема) содержимого аэрозольной упаковки (продукта и пропеллента) от номинального количества должно быть указано в технической документации на средство.

4.4.2 Транспортная упаковка

4.4.2.1 Средства упаковывают:

а) в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13841 или аналогичные по нормативным документам или технической документации, по качеству не ниже указанных;

б) в групповую упаковку по ГОСТ 25776 .

4.4.2.2 Ящики должны быть снабжены решетками или прокладками между рядами, обеспечивающими сохранность продукции.

4.4.2.3 Ящики из гофрированного картона с продукцией должны быть оклеены полиэтиленовой лентой с липким слоем по ГОСТ 20477 или клеевой лентой на бумажной основе марки В по ГОСТ 18251 , или другими материалами или скреплены другими способами, исключающими допуск к продукции без нарушения целостности упаковки.

4.4.2.4 Упаковка продукции, предназначенной для отправки в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, - по ГОСТ 15846 (пункт 3.13).

4.4.2.5 Масса брутто единицы транспортной тары с продукцией должна быть не более, кг:

- 20 - для ящика из гофрированного картона;

- 15 - для групповой упаковки.

5 Требования безопасности

В технической документации на средство должны быть указаны:

- класс опасности по ГОСТ 12.1.007 и характер воздействия средства на организм человека;

- пожаровзрывоопасные характеристики средств (пропеллента и продукта) по ГОСТ 12.1.044 ;

- краткая характеристика опасности и меры предосторожности на потребительской маркировке по 4.3.1.4 и 4.3.1.5;

- требования безопасности при транспортировании по 4.3.2.3.

6 Требования охраны окружающей среды

В технической документации на средство должны быть установлены следующие требования:

- при применении средств содержание опасных веществ в объектах окружающей среды не должно превышать уровни, указанные в гигиенических нормативах*;

- в бытовых условиях средство утилизируют как бытовой отход (если в технической документации на средство не указан иной способ утилизации).
________________
* Перечень нормативных документов, действующих в Российской Федерации, представлен в приложении Б.

7 Правила приемки

7.1 Средства принимают партиями.

За партию принимают количество продукции одного наименования, однородной по показателям качества, в потребительской упаковке одного или разных типов и видов, изготовленной в установленный технической документацией период, но не более суток.

7.2 В документе о качестве указывают:

- наименование и назначение средства;

- наименование предприятия-изготовителя и его местонахождение (страну, юридический адрес);

- дату изготовления;

- номер партии;

- количество упаковок в партии;

- обозначение технической документации на средство;

- результаты испытаний и подтверждение соответствия качества средства требованиям настоящего стандарта и технической документации на средство;

- штамп ОТК и подпись лица, ответственного за качество продукции.

7.3 Для контроля качества продукции из разных мест партии случайным образом отбирают выборку в объеме 3% ящиков или групповых упаковок, но не менее трех.

7.4 Для проверки соответствия средств требованиям настоящего стандарта проводят приемо-сдаточные и периодические испытания.

7.5 Приемо-сдаточные испытания проводят на соответствие требованиям настоящего стандарта по 4.3, 4.4, показателям 1-3 таблицы 1.

7.5.1 Если в выборке более 3% аэрозольных упаковок не соответствуют требованиям 4.3, 4.4 настоящего стандарта, то проводят повторную проверку на удвоенной выборке. По результатам повторной проверки партию принимают, если количество бракованных аэрозольных упаковок по каждому из требований, составляет 3% выборки и менее.

Партию бракуют, если в выборке более 3% аэрозольных упаковок не соответствуют требованиям 4.3, 4.4 настоящего стандарта.

7.5.2 При получении неудовлетворительных результатов приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному из показателей 1-3 таблицы 1 настоящего стандарта проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенной выборке, взятой из той же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

7.6 Периодические испытания на соответствие показателям 4 и 5 таблицы 1 проводят один раз в квартал на партии продукции, прошедшей приемо-сдаточные испытания.

7.6.1 При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний хотя бы по одному показателю проводят повторные испытания по этому показателю на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

7.6.2 При неудовлетворительных результатах повторных периодических испытаний их переводят в категорию приемо-сдаточных испытаний до получения положительных результатов испытаний не менее чем для трех партий подряд.

8 Методы испытаний

8.1 Общие указания

8.1.1 Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025 .

8.1.2 Допускается при проведении испытаний применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

8.2 Отбор образцов

8.2.1 Из отобранных по 7.3 невскрытых единиц упаковок случайным образом отбирают не менее 25 образцов средства.

8.2.2 Отобранные образцы передают в лабораторию на испытания.

Образцы сопровождают этикеткой с указанием:

- наименования средства;

- наименования предприятия-изготовителя;

- обозначения технической документации на средство;

- номера партии;

- даты отбора образцов и подписи лиц, отобравших образцы;

- мер предосторожности в соответствии с технической документацией на средство (при необходимости).

8.2.3 Допускается отбор образцов средства проводить с потока линий наполнения через каждый час по четыре образца так, чтобы общее количество отобранных образцов от партии составило не менее 25 шт.

8.3 Определение прочности и герметичности аэрозольной упаковки

8.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

ГОСТ 28498 .

Часы.

Ванна водяная - термостат, обеспечивающая температуру 35°С-60°С.

Кисточка или тампон.

8.3.2 Выполнение испытаний

Берут пять образцов средства, не использованных ранее для проведения испытаний. С каждого образца средства снимают колпачок и распылительную головку, помещают в ванну-термостат и выдерживают 20-25 мин при температуре воды в ванне (50±1)°С или при температуре, указанной в технической документации на средство. Толщина слоя воды над упаковкой должна быть не менее 2 см.

По истечении указанного времени в случае появления пузырьков воздуха на поверхности аэрозольной упаковки их удаляют кисточкой или тампоном.

Аэрозольную упаковку считают выдержавшей испытание, если при визуальном наблюдении в течение 5 мин после термостатирования ни из одной испытуемой аэрозольной упаковки, находящейся в ванне-термостате, не будут выделяться пузырьки газа и не произойдет деформация ни одного из испытуемых баллонов.

8.4 Определение работоспособности клапана аэрозольной упаковки

8.4.1 Выполнение испытаний

Определение проводят на пяти образцах средства, прошедших испытания на прочность и герметичность аэрозольной упаковки.

В каждую испытуемую аэрозольную упаковку вставляют распылительную головку и нажимают пальцем на головку до отказа.

Клапан считают работоспособным, если при нажиме пальцем на распылительную головку клапан открывается, выпуская содержимое упаковки, и закрывается немедленно после освобождения головки, прекращая выход содержимого.

Не допускается выделение содержимого через соединение ниппель-головка, не устраняемое заменой головки.

Для пенных средств допускается незначительное выделение пропеллента при первом нажатии пальца на распылительную головку, а также выделение остаточного количества содержимого (в виде сгустка пены) после закрытия клапана.

8.5 Измерение избыточного давления в аэрозольной упаковке при 20°С

8.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

Манометр класса точности 1,5 с верхним пределом измерений давления 1 МПа (10 кгс/см) или 1,6 МПа (16 кгс/см) с наконечником, обеспечивающим соединение с аэрозольной упаковкой.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498 .

Часы.

Ванна водяная-термостат, обеспечивающая температуру (20±1)°С.

8.5.2 Выполнение измерений

Берут пять образцов средства, не использованных ранее для проведения испытаний. С каждого образца средства снимают колпачок и распылительную головку, помещают в водяную ванну-термостат температурой (20±1)°С на 20-25 мин. Толщина окружающего упаковку слоя воды должна быть не менее 2 см. После термостатирования образец средства вынимают из ванны, несколько раз встряхивают и измеряют манометром давление в упаковке.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов пяти определений (на пяти образцах средства), полученных в условиях повторяемости (сходимости), расхождение между наиболее отличающимися значениями которых при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,04 МПа.

Результат измерений, (МПа), округляют до второго десятичного знака.

8.6 Определение массовой доли пропеллента в средствах на основе органических растворителей

Определение проводят по способу А или Б. Способ должен быть указан в технической документации на средство.

Измерение проводят на трех образцах средства.

8.6.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

ГОСТ 24104 или



Набор гирь (1-500 г) по ГОСТ OIML R 111-1 .

Секундомер.

Термометры жидкостные стеклянные с конусом 14/23 диапазонами измерений температуры от 0°С до 100°С и от 0°С до 250°С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498 .

Часы.

Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770 .

Колба КГУ-2-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336 (для способа А).

Колба К-1-100-29/32 ТС или К-1-250-29/32 ТС, или К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336 со стеклянной пробкой и припаянной под углом 70°±5° вверх боковой трубкой длиной (70±5) мм, на конец трубки надет отрезок резинового шланга длиной (30±5) мм с закрытым концом (для способа Б).

Дефлегматор 350-19/26-29/32 ТС или 300-19/26-19/26 ТС по ГОСТ 25336 .

Переход П2П-19/26-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336 с припаянным отводом, с краном типа К1Х КШ по ГОСТ 7995 .

Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336 .

Автотрансформатор регулируемый.

Колбонагреватель или электроплитка с регулятором температуры.

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336 .

Головка распылительная с инъекционной иглой (рисунок 1).

Исполнение для клапана:

25 КУ; 25 КМ; 25 КМА; 25 КС

1 - головка; 2 - ниппель; 3 - игла

Рисунок 1 - Распылительная головка с инъекционной иглой

Вентилятор настольный.

8.6.2 Подготовка к выполнению измерений

Собирают установку в соответствии с рисунком 2.

1 - автотрансформатор; 2 - колбонагреватель; 3 - колба К-1-100-29/32 с припаянной трубкой; 4 - дефлегматор 350-19/26-29/32; 5 - переход П2П-19/26-14/23-14/23 с припаянным отводом; 6 и 8 -термометры с конусом 14/23; 7 - холодильник ХПТ-1-300-14/23; 9 - колба КГУ-2-1-100-19/26

Рисунок 2 - Установка для определения массовой доли пропеллента

Под нижний конец дефлегматора помещают стакан и через верхний конец вливают 25-30 см растворителя, указанного в технической документации на средство, до полного смачивания внутренней поверхности дефлегматора. Растворителю дают стечь в течение 2-3 мин.

8.6.3 Выполнение измерений

Способ А

Сухую колбу взвешивают вместе с термометром и стеклянной пробкой (). Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Дефлегматор соединяют с колбой. В холодильник пускают воду.

В клапан аэрозольной упаковки с испытуемым содержимым вставляют головку с инъекционной иглой и в течение 2-3 с выпускают содержимое в воздух, взвешивают () и, держа образец средства вертикально, прокалывают иглой резиновый шланг, надетый на трубку колбы, и вводят иглу в стеклянную трубку на глубину примерно 3 см. Нажимом на головку выпускают содержимое образца средства в колбу, наполняя колбу до половины (приблизительно 50 см), после чего образец средства вместе с головкой повторно взвешивают ().

Открывают кран перехода, через автотрансформатор включают колбонагреватель и нагревают колбу, регулируя нагрев таким образом, чтобы жидкость спокойно кипела. После окончания выделения пузырьков пропеллента нагрев усиливают, поднимают температуру в колбе до температуры, указанной в технической документации на средство, нагрев выключают и убирают колбонагреватель.

С помощью настольного вентилятора охлаждают установку до температуры окружающей среды. После охлаждения отсоединяют колбу от дефлегматора, закрывают стеклянной пробкой и взвешивают вместе с термометром ().

Способ Б

Сухую колбу вместимостью 100 см взвешивают вместе со стеклянной пробкой (). Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Дефлегматор соединяют с колбой. В холодильник пускают воду.

В клапан аэрозольной упаковки испытуемого образца средства вставляют головку с инъекционной иглой и в течение 2-3 с выпускают содержимое в воздух, взвешивают () и, держа образец средства вертикально, прокалывают иглой резиновый шланг, надетый на трубку колбы, и вводят иглу в стеклянную трубку на глубину примерно 3 см. Нажимом на головку выпускают содержимое образца средства в колбу, наполняя колбу до половины (приблизительно 50 см), после чего образец средства вместе с головкой повторно взвешивают ().

Закрывают кран перехода, через автотрансформатор включают колбонагреватель, нагревают колбу, регулируя нагрев таким образом, чтобы жидкость спокойно кипела и из конца обратного холодильника в переход капало не более двух капель в секунду. После 10-12 мин кипения приоткрывают кран перехода и начинают отгонять пропеллент со скоростью не более одной капли в 2-3 с.

Углеводородный пропеллент удаляется в газообразном виде, конденсации не происходит.

Когда весь пропеллент отогнан, температура начинает подниматься. Температуру измеряют по верхнему термометру. После достижения в колбе требуемой температуры, указанной в технической документации на средство, кран закрывают, нагрев выключают, убирают колбонагреватель и дают прибору полностью остыть.

После охлаждения до температуры окружающей среды отсоединяют колбу от дефлегматора, закрывают стеклянной пробкой и взвешивают ().

Для средств с использованием углеводородного пропеллента определение проводят по способу Б, используя колбу вместимостью 250 или 500 см. Для навески используют весь объем содержимого аэрозольной упаковки. Образец средства два-три раза отсоединяют от колбы и встряхивают в течение 3-5 с.

8.6.4 Обработка результатов измерений


где - масса аэрозольной упаковки с содержимым до взятия пробы, г;

- масса аэрозольной упаковки с остатком содержимого после взятия пробы, г;

- масса колбы с остатком после отгонки пропеллента, г;

- масса пустой колбы, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений (на трех образцах средства), полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, указанных в таблице 2.


8.6.5 Метрологические характеристики

Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с доверительной вероятностью 0,95, приведены в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля пропеллента

Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с вероятностью 0,95

Допускаемое абсолютное значение расхождения между результатами трех определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости)

От 5,0 до 25,0 включ.

Св. 25,0 " 70,0 "

" 70,0 " 95,0 "

8.7 Определение массовой доли пропеллента в пенных средствах и средствах на водной основе

8.7.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 10 мг и наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 10 мг и максимальной нагрузкой 1500 г.

Набор гирь (1-500 г) по ГОСТ OIML R 111-1 .

Секундомер.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498 .

Часы.

Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770 .

Колба Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336 .

Ванна водяная-термостат, обеспечивающая температуру 18°С-25°С.

Головка распылительная с инъекционной иглой (рисунок 1) или головка для пенных средств по ГОСТ 26891 .

Палочка стеклянная.

1-Октанол (октиловый спирт) ч. или спирт бутиловый нормальный технический марки А или Б по ГОСТ 5208 , или бутанол-1, ч. по ГОСТ 6006 .

8.7.2 Выполнение измерений

В колбу помещают стеклянную палочку, наливают 50 см октилового или бутилового спирта и ополаскивают им стенки колбы. Колбу с используемым спиртом и палочкой взвешивают (). Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

С образца средства, не использованного ранее для проведения испытаний, снимают колпачок и выдерживают в термостате при температуре 18°С-25°С не менее 30 мин.

После термостатирования с образца средства удаляют остатки воды, взвешивают () и встряхивают в течение 15-20 с.

При помощи распылительной головки с инъекционной иглой или головки для пенных средств содержимое аэрозольной упаковки полностью выпускают в коническую колбу небольшими порциями по мере исчезновения пены в колбе, время от времени встряхивая упаковку. Для ускорения исчезновения пены содержимое колбы встряхивают и перемешивают стеклянной палочкой. Взвешивают пустую аэрозольную упаковку (). Колбу после исчезновения пены встряхивают не менее 1 мин и взвешивают с содержимым и палочкой ().

При проведении испытаний средств на водной основе с углеводородным пропеллентом при выпуске содержимого аэрозольной упаковки в колбу происходит сильное охлаждение колбы. Колбу с содержимым доводят до температуры окружающей среды, обтирают влагу снаружи, встряхивают не менее 1 мин и взвешивают.

Проводят еще два определения, используя новые образцы средства.

8.7.3 Обработка результатов измерений

Массовую долю пропеллента , %, вычисляют по формуле



- масса пустой аэрозольной упаковки, г;

- масса колбы с октиловым или бутиловым спиртом, палочкой и продуктом, г;

- масса колбы с октиловым или бутиловым спиртом и палочкой, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений (на трех образцах средства), полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 1,7%.

Результат измерения округляют до первого десятичного знака.

8.7.4 Метрологические характеристики

Границы интервала абсолютной погрешности результата измерения - ±0,9% при доверительной вероятности 0,95.

8.8 Определение степени эвакуации содержимого из аэрозольной упаковки

8.8.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 10 мг и наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или

весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 10 мг и максимальной нагрузкой 1500 г.

Набор гирь (1-500 г) по ГОСТ OIML R 111-1 .

Секундомер.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерений температуры от 0°С до 100°С с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498 .

Часы.

Цилиндр 3-50-2 по ГОСТ 1770 .

Ванна водяная-термостат, обеспечивающая температуру 60°С-65°С и 18°С-25°С.

Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (80±5)°С.

8.8.2 Выполнение измерений (кроме пенных средств)

Берут пять неиспользованных ранее для проведения испытаний образцов средства. С каждого образца средства снимают колпачок, встряхивают в течение 2-5 с и взвешивают (). Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Из образца средства нажимом на головку выпускают содержимое.

В случае охлаждения образца средства при выпуске содержимого ниже температуры 18°С его выдерживают в термостате в течение 25-30 мин при температуре 18°С-25°С.

Образец средства при выпуске содержимого периодически встряхивают. В случае засорения головки ее заменяют другой.

Когда выход содержимого прекратится, проводят контрольную операцию: не снимая пальца с головки, образец средства наклоняют (приблизительно на 45°) и поворачивают один раз вокруг оси. Если и после этой операции содержимое больше не выделяется, то упаковку с остатком содержимого взвешивают (). После взвешивания коническую (сферическую) или цилиндрическую часть аэрозольной упаковки пробивают острым предметом в двух-трех местах (сверлить нельзя) и выпускают остаток содержимого.

В упаковку через пробитые отверстия наливают 15-20 см растворителя, который должен быть указан в технической документации на средство. Упаковку ополаскивают, дают растворителю полностью стечь. Ополаскивание проводят трижды, после чего упаковку помещают в сушильный шкаф, сушат 20-25 мин при температуре (80±5)°С, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают ().

8.8.3 Выполнение измерений для пенных средств

Берут пять неиспользованных ранее для проведения испытаний образцов средства. С каждого образца средства снимают колпачок. Упаковку взвешивают (). Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Образец средства помещают в ванну-термостат и выдерживают 30-35 мин при температуре воды в ванне 60°С-65°С. После термостатирования образец средства вынимают из ванны, удаляют остатки воды, встряхивают в течение 15-20 с и выпускают содержимое до прекращения выхода. В случае засорения головки ее заменяют другой.

Повторяют термостатирование при температуре 60°С-65°С в течение 5-7 мин с последующим выпуском содержимого. Операцию повторяют три раза.

Если после этих операций содержимое больше не выделяется, то образец средства с остатком содержимого взвешивают () и продолжают испытание, как описано в 8.8.2.

8.8.4 Обработка результатов измерений

Степень эвакуации содержимого из аэрозольной упаковки , %, вычисляют по формуле

где - масса аэрозольной упаковки с содержимым, г;

- масса аэрозольной упаковки с остатком после выпуска содержимого, г;

- масса пустой аэрозольной упаковки, г.

За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов пяти определений (на пяти образцах средства), полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 2,0%.

Результат измерения округляют до первого десятичного знака.

8.8.5 Метрологические характеристики

Границы интервала абсолютной погрешности результата измерения ±1,0% при доверительной вероятности 0,95.

9 Транспортирование и хранение

9.1 Средства транспортируют всеми видами транспорта, кроме авиационного и морского, в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

9.2 Высота штабеля при транспортировании железнодорожным транспортом не должна превышать 2,5 м для картонных ящиков и 1,5 м - для групповых упаковок.

9.3 При транспортировании средств в железнодорожных вагонах единицы транспортной упаковки формируют в транспортные пакеты по ГОСТ 26663 или ГОСТ 24597 .

Способы и средства пакетирования должны быть изложены в технической документации на средство.

Допускается транспортировать средства в непакетированном виде.

9.4 Речным транспортом средства транспортируют в контейнерах или транспортными пакетами.

9.5 Автотранспортом средства транспортируют в контейнерах, в транспортных пакетах или в ящиках из гофрированного картона. Ящики должны быть защищены от атмосферных осадков.

9.6 Транспортирование средств, предназначенных для районов Крайнего Севера и приравненных к ним местностям, следует проводить по ГОСТ 15846 .

9.7 Температурный режим транспортирования и хранения должен быть указан в технической документации на средство.

9.8 Средства хранят в крытых сухих складских вентилируемых помещениях на расстоянии не менее 1 м от нагревательных приборов.

9.9 Высота штабеля при хранении в картонных ящиках не должна превышать 2,5 м, в групповой упаковке и возвратных картонных ящиках - 1,5 м.

9.10 Условия хранения должны соответствовать утвержденным в установленном порядке правилам пожарной безопасности при хранении продукции в аэрозольной упаковке.

10 Указания по применению

Указания по применению должны быть приведены в технической документации на средство.

11 Гарантии изготовителя

11.1 Изготовитель гарантирует соответствие продукции требованиям настоящего стандарта при условии соблюдения правил транспортирования, хранения и применения.

11.2 Для средств, срок годности которых неограничен, в технической документации на средство должен быть установлен гарантийный срок хранения.

Приложение А (обязательное). Перечень товаров бытовой химии в аэрозольной упаковке с пропеллентом

Приложение А
(обязательное)

1 Средства для подкрахмаливания;

2 Средства для антиэлектростатической обработки изделий из тканей;

3 Средства для очистки и полировки;

4 Средства по уходу за автомобилями, мотоциклами, велосипедами;

5 Средства ароматизирующие, дезодорирующие и другие;

6 Средства для уничтожения запахов в помещениях и закрытых емкостях;

7 Средства различного назначения прочие.

Приложение Б (справочное). Перечень нормативных документов, действующих на территории Российской Федерации

Приложение Б
(справочное)

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования

Гигиенические нормативы

Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест

Библиография

О безопасности упаковки (утвержден решением Комиссии Таможенного союза от 16 августа 2011 N 769)

УДК 661.185.6:006.354

МКС 71.100.99

Ключевые слова: товары бытовой химии, аэрозольная упаковка, общие технические условия, показатели безопасности

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2017

    Приложение А (рекомендуемое). Определение объемной доли этилового спирта в жидких ароматизаторах Приложение Б (рекомендуемое). Определение массовой доли влаги в ароматизаторах Приложение В (рекомендуемое). Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах

Межгосударственный стандарт ГОСТ 32049-2013
"Ароматизаторы пищевые. Общие технические условия"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 июля 2013 г. N 441-ст)

Food flavourings. General specifications

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы (далее - ароматизаторы), предназначенные для пищевой промышленности.

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Требования, обеспечивающие безопасность ароматизаторов для жизни и здоровья людей, изложены в 5.1.5 - 5.1.12 , требования к качеству продукта - 5.1.2 - 5.1.4 , требования к маркировке - 5.4 .

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

Примечания:

1 Термин "натуральный ароматизатор" может использоваться, если его вкусоароматическая часть состоит исключительно из вкусоароматических препаратов и/или натуральных вкусоароматических веществ.

2 Термин "натуральный ароматизатор" в сочетании с названием пищевой продукции, категорией пищевой продукции или источником растительного или животного происхождения может быть использован только в том случае, если входящие в его состав вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматические вещества получены из названного источника, например, "натуральный ароматизатор яблока (Яблоко)", "натуральный ароматизатор фруктов (Фруктовый)", "натуральный ароматизатор мяты (Мята)".

3 Термин "натуральный ароматизатор" может быть использован в том случае, если входящие в его состав вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматические вещества получены из источника, который не отражает их вкус и аромат, например, "натуральный ароматизатор и фантазийное название".

3.5 ароматизатор синтетический : Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит синтетические вкусоароматические вещества.

3.6 вещество вкусоароматическое : Химически определенное (химически индивидуальное) вещество со свойствами ароматизатора, обладающее характерным ароматом и/или вкусом (за исключением сладкого, кислого и соленого).

3.7 вещество вкусоароматическое натуральное : Вкусоароматическое вещество, выделенное с помощью физических, ферментативных или микробиологических процессов из сырья растительного, микробного или животного происхождения, в том числе переработанного традиционными способами приготовления пищевой продукции.

Примечание - К традиционным способам приготовления (производства) пищевой продукции относятся: варка, в том числе на пару и под давлением (до 120°С), выпечка, запекание, тушение, жарка, в том числе на масле (до 240°С при атмосферном давлении), сушка, выпаривание, нагревание, охлаждение, замораживание, замачивание, мацерация (вымачивание), настаивание (заваривание), перколяция (экстракция с процеживанием), фильтрация, прессование (отжим), смешивание, эмульгирование, измельчение (резание, дробление, растирание, толчение), заключение в оболочку (капсулирование), очистка от кожуры (лущение), дистилляция (ректификация), экстракция (включая экстракцию растворителями), ферментация и микробиологические процессы.

3.8 вещество вкусоароматическое синтетическое : Вкусоароматическое вещество, полученное с помощью химического синтеза.

3.9 предшественник ароматизатора : Продукт, не обязательно обладающий свойствами ароматизатора, преднамеренно добавляемый к пищевой продукции с единственной целью получения вкуса и аромата путем деструкции или реакции с другими компонентами в процессе приготовления пищи.

Примечание - Предшественник ароматизатора может быть получен как из пищевой продукции, так и из продукции, не используемой непосредственно в пищу.

3.10 препарат вкусоароматический : Смесь вкусоароматических или иных веществ, выделенных физическими, ферментативными или микробиологическими процессами из пищевой продукции или из пищевого сырья, в том числе после обработки традиционными способами приготовления пище вой продукции, и/или из продуктов растительного, животного или микробного происхождения, не ис пользуемых непосредственно в качестве пищи, применяемых как таковые или обработанных с использованием традиционных способов приготовления пищевой продукции.

4 Классификация

4.1 В зависимости от назначения пищевые ароматизаторы подразделяют:

На ароматизаторы для кондитерских и хлебопекарных (хлебобулочных) изделий;

Ароматизаторы для безалкогольных напитков;

Ароматизаторы для масложировой продукции;

Ароматизаторы для прочей пищевой продукции.

4.2 В зависимости от состава вкусоароматической части ароматизаторы подразделяют:

На ароматизаторы на основе вкусоароматических веществ (натуральные и синтетические);

Ароматизаторы на основе вкусоароматических препаратов (натуральные);

Ароматизаторы смесевые.

4.3 В зависимости от формы выпуска ароматизаторы подразделяют:

На жидкие: в виде растворов и эмульсий (эмульсионные);

Сухие: порошкообразные, в том числе капсулированные и гранулированные;

Пастообразные.

5 Общие технические требования

5.1 Характеристики

5.1.1 Ароматизаторы вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта, нормативного документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования, с соблюдением требований ,

5.1.2 По органолептическим показателям ароматизаторы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Органолептические показатели

Наименование показателя

Характеристика ароматизаторов

пастообразных

Внешний вид

Прозрачный или непрозрачный

Однородная порошкообразная, капсулированная или гранулированная смесь

Однородная масса

Бесцветные или окрашенные

Окрашенные или неокрашенные

Окрашенные или неокрашенные

Характерный для ароматизатора конкретного наименования

Характерный для ароматизатора конкретного наименования

5.1.3 Для ароматизатора конкретного наименования в нормативном документе изготовитель устанавливает индивидуальные для данного ароматизатора требования к следующим органолептическим и физико-химическим показателям:

Внешний вид, цвет и запах;

Плотность и показатель преломления (для жидких ароматизаторов, кроме эмульсионных, пастообразных и окрашенных);

Объемная доля этилового спирта в спиртосодержащих ароматизаторах (для ароматизаторов, которые, в соответствии с законодательными, а также нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, относятся к спиртосодержащей пищевой продукции);

Массовая доля влаги (в сухих и пастообразных ароматизаторах);

Присутствие металломагнитных примесей (в сухих ароматизаторах), допускается присутствие металломагнитных примесей в сухих ароматизаторах не более 3 (3 мг/кг);

Температура вспышки (для жидких ароматизаторов).

5.1.4 Ароматизаторы идентифицируют:

По наименованию и назначению, сравнением указанного в маркировке ароматизатора с наименованием, указанном в определении вида пищевой продукции в , или нормативных правовых актах, действующих на территории государства, принявшего стандарт;

По внешнему виду ароматизатора, сравнением с признаками, изложенными в нормативном документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

По органолептическим показателям, сравнением с органолептическими признаками (запах), изложенными в нормативном документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

5.1.5 Микробиологические показатели ароматизаторов должны соответствовать требованиям, установленным , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.8 Содержание потенциально опасных биологически активных веществ в ароматизаторах, изготовленных с использованием растительного ароматического сырья и/или экстрактов и эфирных масел, не должно приводить к превышению допустимых уровней содержания потенциально опасных биологически активных веществ в пищевой продукции с использованием ароматизаторов в соответствии с требованиями, установленными , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.9 Не допускается использование потенциально опасных биологически активных веществ: агариковой кислоты, бета-азарона, алоина, гиперицина, капсаицина, квассина, кумарина, ментофурана, метилэвгенола (4-аллил-1,2-диметоксибензола), пулегона, сафрола (1-аллил-3,4-метилендиоксибензола), синильной кислоты, туйона (альфа и бета), теукрина А, эстрагола (1-аллил-4-метоксибензола), в качестве вкусоароматических веществ при производстве ароматизаторов и пищевой продукции .

5.1.10 Не допускается использование в качестве источника ароматизаторов, в том числе вкусоароматических веществ и препаратов, тетраплоидной формы Аира обыкновенного (Acorus calamus L, СЕ 13) .

5.1.11 При использовании в качестве натуральных источников вкусоароматических веществ лекарственных растений и/или вкусоароматических препаратов из лекарственных растений их содержание (в пересчете на сухое сырье или содержащееся в них биологически активное вещество) не должно превышать количества, оказывающего фармакологический эффект в 1 кг () пищевой продукции при их применении в качестве вкусоароматических препаратов (ароматизаторов) .

5.2 Требования к сырью

5.2.1 Сырье для производства ароматизаторов по показателям безопасности должно соответствовать требованиям, установленным , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.2.2 Ингредиентный состав ароматизаторов должен соответствовать требованиям, установленным , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.2.3 Для производства спиртосодержащих ароматизаторов применяют этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья со степенью очистки не ниже высшей по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.3 Упаковка

5.3.1 Упаковка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.3.2 Жидкие ароматизаторы упаковывают:

В полимерные канистры с крышками, изготовленные из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность;

Стеклянную тару для пищевых продуктов;

Другую тару, изготовленную из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.3 При фасовании жидких ароматизаторов в каждой единице тары должно быть оставлено не менее 5% свободного пространства от полной вместимости тары.

5.3.4 Сухие и пастообразные ароматизаторы упаковывают в полимерные конические банки с зажимной крышкой и ручкой по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, с использованием пленочных мешков-вкладышей по ГОСТ 19360 , изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.5 Допускается использование других видов упаковки, обеспечивающих сохранность сухих и пастообразных ароматизаторов при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.3.6 Отрицательное отклонение содержимого нетто упаковочной единицы от номинального количества ароматизатора должно соответствовать ГОСТ 8.579 (пункт 4.2).

5.3.8 При перевозке железнодорожным транспортом полимерные канистры с жидкими ароматизаторами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358 или обрешетки, при перевозке воздушным транспортом - в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полимерные канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полимерные банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 .

Примечание - Полимерные банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.10 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.11 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях лентой из полимерных материалов с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.12 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846 .

5.4 Маркировка

5.4.1 Маркировка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным и или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.4.2 В маркировку каждой упаковочной единицы дополнительно включают следующие данные:

Номер партии или отметка, идентифицирующая партию;

Массу брутто;

Условия хранения;

Обозначение настоящего стандарта;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: "При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью".

5.4.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами - в соответствии с требованиями, установленными или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и знаков, характеризующих вид опасности груза - по ГОСТ 19433 .

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ), горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044 . Показатель пожаро-взрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися, горючими (ГОСТ 12.1.004 и правилам пожарной безопасности, действующими на территории государства принявшего стандарт), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускается загрязнение почвы, поверхностных и грунтовых вод.

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями.

Партией считают определенное количество ароматизатора одного наименования, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемо-сдаточные;

Периодические.

7.2.1 Приемо-сдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по качеству упаковки и маркировки, органолептическим и физико-химическим показателям с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10% упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергается каждая единица упаковки.

Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа в соответствии с разделом 8 .

7.2.2 Результаты приемо-сдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя или отражают в журнале.

7.2.3 При отрицательных результатах приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества, по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

7.2.4 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю вся партия ароматизатора бракуется.

7.3 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов, бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена, биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7.5 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемо-сдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.2.1 .

8.2 Отбор проб

8.2.1 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим и физико-химическим показателям и для определения токсичных элементов из единиц продукции, попавших в выборку по 7.2.1 , отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробу.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668.

8.2.2 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.2.2.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5 - 2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется нормативным документом, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

8.2.2.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 включительно, по две мгновенных пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 , но не превышает 10 , по три мгновенных пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 .

8.2.2.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом диаметром от 6 до 15 мм и длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.

Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.2.2.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.2.2.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.2.2.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи-приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.2.2.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.2.2.8 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.2.2.9 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.2.2.10 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.3 Маркировка лабораторных проб

Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или пробками из полимерных материалов и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя;

Вида носителя (растворителя, наполнителя, пищевого сырья);

Номера и массы партии;

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб;

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

Одну лабораторную пробу используют для проведения анализа, вторую опечатывают и хранят в течение установленного изготовителем срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С (если иное не указано в нормативном документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75%.

8.5 Определение запаха

Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного изготовителем.

8.5.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10 х 160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах "влажных" полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.5.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.7 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.8 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике, изложенной в приложении А 8.12 Определение металломагнитных примесей - по ГОСТ 15113.2.

8.13 Определение бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена и потенциально опасных биологически активных веществ - по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие и пастообразные ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25°С, если иное не установлено изготовителем.

Примечания:

1 При хранении жидких ароматизаторов допускаются опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено изготовителем.

2 При хранении пастообразных ароматизаторов допускается расслоение (отделение жидкой фазы), если это предусмотрено изготовителем.

3 Перед применением ароматизаторы необходимо перемешать до получения однородной массы.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25°С и относительной влажности не более 75%, если иное не установлено изготовителем.

Примечание - При хранении сухих ароматизаторов допускается наличие неплотно слежавшихся комочков (легко рассыпающихся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок годности ароматизаторов устанавливает изготовитель.

10 Указания по применению

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Межгосударственный стандарт ГОСТ 32049-2013

"АРОМАТИЗАТОРЫ ПИЩЕВЫЕ. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"

(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 июля 2013 г. N 441-ст)

Food flavourings. General specifications

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на пищевые ароматизаторы (далее - ароматизаторы), предназначенные для пищевой промышленности.

Настоящий стандарт не распространяется на ароматизаторы для табачных изделий.

Требования, обеспечивающие безопасность ароматизаторов для жизни и здоровья людей, изложены в 5.1.5 - 5.1.12, требования к качеству продукта - 5.1.2 - 5.1.4, требования к маркировке - 5.4.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.579-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6825-91 Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия

ГОСТ 10444.12-88 Продукты пищевые. Метод определения дрожжей и плесневых грибов

ГОСТ 10444.15-94 Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13358-84 Ящики дощатые для консервов. Технические условия

ГОСТ 13516-86 Ящики из гофрированного картона для консервов, пресервов и пищевых жидкостей. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 14618.6-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения воды

ГОСТ 14618.10-78 Масла эфирные, вещества душистые и полупродукты их синтеза. Методы определения плотности и показателя преломления

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 15113.2-77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 19433-88 Грузы опасные. Классификация и маркировка

ГОСТ 20477-86 Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26668-85 Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов

ГОСТ 26927-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения кадмия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29185-91 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества сульфитредуцирующих клостридий

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29229-91 (ИСО 835-3-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 3. Пипетки градуированные с временем ожидания 15 с

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

ГОСТ 31747-2012 Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)

ГОСТ 31659-2012 Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella

ГОСТ 31266-2004 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения мышьяка

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 ароматизатор пищевой: Продукт, не употребляемый человеком непосредственно в пищу, содержащий вкусоароматическое вещество или вкусоароматический препарат, или термический технологический ароматизатор, или коптильный ароматизатор, или предшественники ароматизаторов, или их смесь (вкусоароматическая часть), предназначенный для придания пищевой продукции аромата и/или вкуса (за исключением сладкого, кислого и соленого), с добавлением или без добавления других пищевых ингредиентов.

3.2 ароматизатор коптильный: Смесь веществ, выделенная из дымов, применяемых в традиционном копчении, путем фракционирования и очистки конденсатов дыма.

3.3 ароматизатор термический технологический: Смесь веществ, полученная в результате нагревания при температуре не выше 180°С и продолжительности нагревания не более 15 мин пищевых и/или не используемых в пищу ингредиентов, один из которых должен быть аминосоединением, а другой - редуцирующим сахаром.

Примечания:

1 При получении термического технологического ароматизатора при температурах ниже 180°С продолжительность нагревания удваивается при уменьшении температуры на каждые 10°С.

2 Время процесса не должно превышать 12 ч.

3 Величина рН в течение процесса не должна превышать 8,0 ед. рН.

3.4 ароматизатор натуральный: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит только вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматические вещества.

Примечания:

1 Термин "натуральный ароматизатор" может использоваться, если его вкусоароматическая часть состоит исключительно из вкусоароматических препаратов и/или натуральных вкусоароматических веществ.

2 Термин "натуральный ароматизатор" в сочетании с названием пищевой продукции, категорией пищевой продукции или источником растительного или животного происхождения может быть использован только в том случае, если входящие в его состав вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматические вещества получены из названного источника, например, "натуральный ароматизатор яблока (Яблоко)", "натуральный ароматизатор фруктов (Фруктовый)", "натуральный ароматизатор мяты (Мята)".

3 Термин "натуральный ароматизатор" может быть использован в том случае, если входящие в его состав вкусоароматические препараты и/или натуральные вкусоароматические вещества получены из источника, который не отражает их вкус и аромат, например, "натуральный ароматизатор и фантазийное название".

3.5 ароматизатор синтетический: Ароматизатор, вкусоароматическая часть которого содержит синтетические вкусоароматические вещества.

3.6 вещество вкусоароматическое: Химически определенное (химически индивидуальное) вещество со свойствами ароматизатора, обладающее характерным ароматом и/или вкусом (за исключением сладкого, кислого и соленого).

3.7 вещество вкусоароматическое натуральное: Вкусоароматическое вещество, выделенное с помощью физических, ферментативных или микробиологических процессов из сырья растительного, микробного или животного происхождения, в том числе переработанного традиционными способами приготовления пищевой продукции.

Примечание - К традиционным способам приготовления (производства) пищевой продукции относятся: варка, в том числе на пару и под давлением (до 120°С), выпечка, запекание, тушение, жарка, в том числе на масле (до 240°С при атмосферном давлении), сушка, выпаривание, нагревание, охлаждение, замораживание, замачивание, мацерация (вымачивание), настаивание (заваривание), перколяция (экстракция с процеживанием), фильтрация, прессование (отжим), смешивание, эмульгирование, измельчение (резание, дробление, растирание, толчение), заключение в оболочку (капсулирование), очистка от кожуры (лущение), дистилляция (ректификация), экстракция (включая экстракцию растворителями), ферментация и микробиологические процессы.

3.8 вещество вкусоароматическое синтетическое: Вкусоароматическое вещество, полученное с помощью химического синтеза.

3.9 предшественник ароматизатора: Продукт, не обязательно обладающий свойствами ароматизатора, преднамеренно добавляемый к пищевой продукции с единственной целью получения вкуса и аромата путем деструкции или реакции с другими компонентами в процессе приготовления пищи.

Примечание - Предшественник ароматизатора может быть получен как из пищевой продукции, так и из продукции, не используемой непосредственно в пищу.

3.10 препарат вкусоароматический: Смесь вкусоароматических или иных веществ, выделенных физическими, ферментативными или микробиологическими процессами из пищевой продукции или из пищевого сырья, в том числе после обработки традиционными способами приготовления пище вой продукции, и/или из продуктов растительного, животного или микробного происхождения, не ис пользуемых непосредственно в качестве пищи, применяемых как таковые или обработанных с использованием традиционных способов приготовления пищевой продукции.

4 Классификация

4.1 В зависимости от назначения пищевые ароматизаторы подразделяют:

На ароматизаторы для кондитерских и хлебопекарных (хлебобулочных) изделий;

Ароматизаторы для безалкогольных напитков;

Ароматизаторы для масложировой продукции;

Ароматизаторы для прочей пищевой продукции.

4.2 В зависимости от состава вкусоароматической части ароматизаторы подразделяют:

На ароматизаторы на основе вкусоароматических веществ (натуральные и синтетические);

Ароматизаторы на основе вкусоароматических препаратов (натуральные);

Ароматизаторы на основе предшественников ароматизатора;

Ароматизаторы термические технологические;

Ароматизаторы коптильные;

Ароматизаторы смесевые.

4.3 В зависимости от формы выпуска ароматизаторы подразделяют:

На жидкие: в виде растворов и эмульсий (эмульсионные);

Сухие: порошкообразные, в том числе капсулированные и гранулированные;

Пастообразные.

5 Общие технические требования

5.1 Характеристики

5.1.1 Ароматизаторы вырабатывают в соответствии с требованиями настоящего стандарта, нормативного документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования, с соблюдением требований , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.2 По органолептическим показателям ароматизаторы должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.

Таблица 1 - Органолептические показатели

5.1.3 Для ароматизатора конкретного наименования в нормативном документе изготовитель устанавливает индивидуальные для данного ароматизатора требования к следующим органолептическим и физико-химическим показателям:

Внешний вид, цвет и запах;

Плотность и показатель преломления (для жидких ароматизаторов, кроме эмульсионных, пастообразных и окрашенных);

Объемная доля этилового спирта в спиртосодержащих ароматизаторах (для ароматизаторов, которые, в соответствии с законодательными, а также нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, относятся к спиртосодержащей пищевой продукции);

Массовая доля влаги (в сухих и пастообразных ароматизаторах);

Присутствие металломагнитных примесей (в сухих ароматизаторах), допускается присутствие металломагнитных примесей в сухих ароматизаторах не более 3 млн -1 (3 мг/кг);

Температура вспышки (для жидких ароматизаторов).

5.1.4 Ароматизаторы идентифицируют:

По наименованию и назначению, сравнением указанного в маркировке ароматизатора с наименованием, указанном в определении вида пищевой продукции в , или нормативных правовых актах, действующих на территории государства, принявшего стандарт;

По внешнему виду ароматизатора, сравнением с признаками, изложенными в нормативном документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

По органолептическим показателям, сравнением с органолептическими признаками (запах), изложенными в нормативном документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

5.1.5 Микробиологические показатели ароматизаторов должны соответствовать требованиям, установленным , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.8 Содержание потенциально опасных биологически активных веществ в ароматизаторах, изготовленных с использованием растительного ароматического сырья и/или экстрактов и эфирных масел, не должно приводить к превышению допустимых уровней содержания потенциально опасных биологически активных веществ в пищевой продукции с использованием ароматизаторов в соответствии с требованиями, установленными , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.1.9 Не допускается использование потенциально опасных биологически активных веществ: агариковой кислоты, бета-азарона, алоина, гиперицина, капсаицина, квассина, кумарина, ментофурана, метилэвгенола (4-аллил-1,2-диметоксибензола), пулегона, сафрола (1-аллил-3,4-метилендиоксибензола), синильной кислоты, туйона (альфа и бета), теукрина А, эстрагола (1-аллил-4-метоксибензола), в качестве вкусоароматических веществ при производстве ароматизаторов и пищевой продукции .

5.1.10 Не допускается использование в качестве источника ароматизаторов, в том числе вкусоароматических веществ и препаратов, тетраплоидной формы Аира обыкновенного (Acorus calamus L, СЕ 13) .

5.1.11 При использовании в качестве натуральных источников вкусоароматических веществ лекарственных растений и/или вкусоароматических препаратов из лекарственных растений их содержание (в пересчете на сухое сырье или содержащееся в них биологически активное вещество) не должно превышать количества, оказывающего фармакологический эффект в 1 кг (дм 3) пищевой продукции при их применении в качестве вкусоароматических препаратов (ароматизаторов) .

5.2 Требования к сырью

5.2.1 Сырье для производства ароматизаторов по показателям безопасности должно соответствовать требованиям, установленным , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.2.2 Ингредиентный состав ароматизаторов должен соответствовать требованиям, установленным , или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.2.3 Для производства спиртосодержащих ароматизаторов применяют этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья со степенью очистки не ниже высшей по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.

5.3 Упаковка

5.3.1 Упаковка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.3.2 Жидкие ароматизаторы упаковывают:

В полимерные канистры с крышками, изготовленные из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность;

Стеклянную тару для пищевых продуктов;

Другую тару, изготовленную из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.3 При фасовании жидких ароматизаторов в каждой единице тары должно быть оставлено не менее 5% свободного пространства от полной вместимости тары.

5.3.4 Сухие и пастообразные ароматизаторы упаковывают в полимерные конические банки с зажимной крышкой и ручкой по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, с использованием пленочных мешков-вкладышей по ГОСТ 19360, изготовленных из материалов, использование которых в контакте с ароматизаторами обеспечивает их качество и безопасность.

5.3.5 Допускается использование других видов упаковки, обеспечивающих сохранность сухих и пастообразных ароматизаторов при хранении и транспортировании и изготовленных из материалов, соответствующих требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.3.6 Отрицательное отклонение содержимого нетто упаковочной единицы от номинального количества ароматизатора должно соответствовать ГОСТ 8.579 (пункт 4.2).

5.3.7 Партия фасованных ароматизаторов в упаковках должна отвечать требованиям ГОСТ 8.579 (пункты 5.1, 5.7).

5.3.8 При перевозке железнодорожным транспортом полимерные канистры с жидкими ароматизаторами упаковывают в дощатые ящики по ГОСТ 13358 или обрешетки, при перевозке воздушным транспортом - в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516.

Примечание - Полимерные канистры допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.9 При перевозке железнодорожным и воздушным транспортом полимерные банки с сухими и пастообразными ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516.

Примечание - Полимерные банки допускается перевозить автомобильным транспортом без упаковывания в транспортную тару.

5.3.10 Стеклянную тару с жидкими ароматизаторами упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13516 или дощатые ящики по ГОСТ 13358 с применением вспомогательных упаковочных материалов в соответствии с правилами перевозки грузов на соответствующем виде транспорта.

5.3.11 Клапаны ящиков из гофрированного картона оклеивают в продольном и поперечном направлениях лентой из полимерных материалов с липким слоем по ГОСТ 20477 или используют другие упаковочные материалы, обеспечивающие сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

5.3.12 Ароматизаторы, отправляемые в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

5.4 Маркировка

5.4.1 Маркировка ароматизаторов должна соответствовать требованиям, установленным и или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

5.4.2 В маркировку каждой упаковочной единицы дополнительно включают следующие данные:

Номер партии или отметка, идентифицирующая партию;

Массу брутто;

Условия хранения;

Обозначение настоящего стандарта;

Обозначение документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования;

Предупредительную надпись: "При случайном проглатывании следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью".

5.4.3 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков, указывающих на способ обращения с грузами - в соответствии с требованиями, установленными или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и знаков, характеризующих вид опасности груза - по ГОСТ 19433.

6 Требования безопасности и охрана окружающей среды

6.1 В соответствии с ГОСТ 12.1.007 по степени воздействия на организм ароматизаторы и их компоненты относятся к третьему (вещества умеренно опасные) и четвертому (вещества малоопасные) классам опасности.

Предельно допустимую концентрацию в воздухе рабочей зоны основных (по массе) компонентов ароматизаторов-растворителей - приводят в документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования.

6.2 Контроль воздуха рабочей зоны осуществляют по методикам, утвержденным в установлен ном порядке, с периодичностью, определенной требованиями ГОСТ 12.1.005.

6.3 Жидкие ароматизаторы относят к легковоспламеняющимся (ЛВЖ), горючим (ГЖ) или негорючим жидкостям, сухие - к горючим материалам в соответствии с ГОСТ 12.1.044. Показатель пожаро-взрывоопасности жидких ароматизаторов - температуру вспышки - приводят в документе, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

6.4 При отборе проб, проведении анализов, хранении и применении ароматизаторов соблюдают правила охраны труда и правила пожарной безопасности, принятые при работе с легковоспламеняющимися, горючими (ГОСТ 12.1.004 и правилам пожарной безопасности, действующими на территории государства принявшего стандарт), вредными веществами (ГОСТ 12.1.007).

6.5 Средства пожаротушения: распыленная вода, воздушно-механическая пена, порошки, для малых очагов загорания - кошма, порошковые огнетушители.

6.6 При попадании ароматизатора на кожу его следует смыть водой, промыть с мылом, при попадании в глаза - промыть большим количеством воды.

При случайном проглатывании ароматизатора следует вызвать рвоту, провести промывание желудка и обратиться за медицинской помощью.

6.7 При хранении и транспортировании ароматизаторов защиту окружающей среды обеспечивают герметизацией тары. При ее нарушении и попадании ароматизатора в окружающую среду его необходимо собрать и утилизировать.

6.8 При хранении, транспортировании, применении и утилизации ароматизаторов для предупреждения нанесения вреда окружающей природной среде, здоровью и генетическому фонду человека не допускается загрязнение почвы, поверхностных и грунтовых вод.

7 Правила приемки

7.1 Ароматизаторы принимают партиями.

Партией считают определенное количество ароматизатора одного наименования, полученное за один технологический цикл, в одинаковой упаковке, произведенное одним изготовителем по одному нормативному документу, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.

7.2 Для контроля качества и приемки ароматизаторов устанавливают следующие категории испытаний:

Приемо-сдаточные;

Периодические.

7.2.1 Приемо-сдаточные испытания проводят для каждой партии ароматизатора по качеству упаковки и маркировки, органолептическим и физико-химическим показателям с применением выборочного контроля. Для этого произвольно отбирают от партии 10% упаковочных единиц, но не менее трех. При числе единиц упаковки менее трех контролю подвергается каждая единица упаковки.

Для проведения испытаний из упаковочных единиц, попавших в выборку, отбирают мгновенные, суммарную, лабораторную пробы и пробы для анализа в соответствии с разделом 8.

7.2.2 Результаты приемо-сдаточных испытаний оформляют протоколом испытаний по форме, принятой у изготовителя или отражают в журнале.

7.2.3 При отрицательных результатах приемо-сдаточных испытаний хотя бы по одному показателю качества, по этому показателю проводят повторные испытания на удвоенной выборке от этой же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

7.2.4 При неудовлетворительных результатах повторных испытаний хотя бы по одному показателю вся партия ароматизатора бракуется.

7.3 Порядок и периодичность контроля за содержанием токсичных элементов, бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена, биологически активных веществ, а также за микробиологическими показателями устанавливает изготовитель в программе производственного контроля.

7.4 Показатель "запах" ароматизатора по 8.5 контролирует только изготовитель

7.5 Основанием для принятия решения о приемке партии ароматизатора являются положительные результаты приемо-сдаточных испытаний и предшествующих им периодических испытаний.

8 Методы контроля

8.1 Контроль соответствия упаковки и маркировки ароматизаторов требованиям настоящего стандарта проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы продукции из выборки по 7.2.1.

8.2 Отбор проб

8.2.1 Для проверки качества ароматизаторов по органолептическим и физико-химическим показателям и для определения токсичных элементов из единиц продукции, попавших в выборку по 7.2.1, отбирают мгновенные пробы, из которых формируют суммарную и лабораторную пробу.

Для проведения микробиологических анализов отбор проб - по ГОСТ 26668.

8.2.2 Отбор мгновенных проб, получение суммарной пробы и выделение лабораторной пробы и пробы для анализа

8.2.2.1 Мгновенные пробы по объему (массе) должны быть равными. Сумма всех мгновенных проб по объему (массе) должна быть в 1,5 - 2,0 раза больше объема (массы) лабораторной пробы.

Объем (масса) лабораторной пробы и пробы для анализа ароматизатора определяется нормативным документом, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

8.2.2.2 Количество мгновенных проб жидкого ароматизатора зависит от занимаемого ароматизатором объема. Отбирают по одной мгновенной пробе по всей высоте слоя ароматизатора, если его объем до 1 дм 3 включительно, по две мгновенных пробы на глубину 1/3 и 2/3 от верхнего уровня, если объем больше 1 дм 3 , но не превышает 10 дм 3 , по три мгновенных пробы (из верхнего, среднего и нижнего слоев) во всех случаях, когда объем ароматизатора свыше 10 дм 3 .

8.2.2.3 Мгновенные пробы жидкого ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой с оттянутым нижним концом диаметром от 6 до 15 мм и длиной, превышающей на несколько сантиметров высоту тары.

Верхнее отверстие трубки закрывают большим пальцем или пробкой, погружают на требуемую глубину, открывают трубку на короткое время для заполнения, затем опять закрывают и извлекают трубку с пробой.

8.2.2.4 Мгновенные пробы пастообразного ароматизатора отбирают пробоотборной трубкой, которую опускают вертикально до дна емкости, затем наклоняют и медленно извлекают, чтобы содержимое трубки полностью сохранилось.

При использовании щупа его погружают (ввинчивая) на всю глубину тары по вертикальной оси. Затем щуп извлекают.

8.2.2.5 Мгновенные пробы сухого ароматизатора отбирают щупом, погружая его на всю глубину тары по вертикальной оси.

8.2.2.6 Отбор мгновенных проб продукции на стадии сдачи-приемки ее на склад проводят перед укупоркой тары.

8.2.2.7 Все мгновенные пробы помещают в сосуд для проб, тщательно перемешивают и получают суммарную пробу.

8.2.2.8 Лабораторную пробу жидкого и пастообразного ароматизатора получают после тщательного перемешивания суммарной пробы и простого сокращения ее до объема лабораторной пробы.

8.2.2.9 Лабораторную пробу сухого ароматизатора получают путем сокращения суммарной пробы методом квартования.

8.2.2.10 Лабораторной пробой для партий ароматизаторов малых объемов может служить суммарная проба, при этом общий объем или масса мгновенных проб должны быть не менее объема или массы, необходимых для проведения испытаний.

8.3 Маркировка лабораторных проб

Выделенную лабораторную пробу ароматизатора снова тщательно перемешивают, делят на две равные части и помещают в чистые сухие стеклянные сосуды. Сосуды плотно закрывают корковыми или пробками из полимерных материалов и маркируют с указанием:

Наименования ароматизатора;

Наименования изготовителя;

Вида носителя (растворителя, наполнителя, пищевого сырья);

Номера и массы партии;

Даты изготовления;

Даты и места отбора проб;

Фамилии и подписи лица, отобравшего пробу;

Обозначения документа, в соответствии с которым изготавливают ароматизатор конкретного наименования.

Одну лабораторную пробу используют для проведения анализа, вторую опечатывают и хранят в течение установленного изготовителем срока хранения на случай разногласий в оценке качества ароматизатора для повторного анализа.

Для партии жидких ароматизаторов малых объемов допускается оставлять на хранение лабораторную пробу ароматизатора, используемую для испытаний.

Лабораторные пробы хранят в защищенном от света месте при температуре не выше 25°С (если иное не указано в нормативном документе, в соответствии с которым изготовлен ароматизатор конкретного наименования), лабораторные пробы сухих ароматизаторов - при относительной влажности не более 75%.

8.4 Определение внешнего вида и цвета ароматизаторов

8.4.1 Внешний вид и цвет жидкого и пастообразного ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа в количестве от 30 до 50 см 3 в стакане В-1(2)-50(100) по ГОСТ 25336 на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном свете.

8.4.2 Внешний вид и цвет сухого ароматизатора определяют просмотром пробы для анализа массой от 30 до 50 г, помещенной на лист белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026, при рассеянном дневном освещении или при свете люминесцентных ламп типа ЛД по ГОСТ 6825.

8.4.3 Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если внешний вид и цвет пробы для анализа соответствуют требованиям 5.1.3.

8.5 Определение запаха

Метод заключается в органолептическом сравнении пробы для анализа ароматизатора с контрольным образцом ароматизатора данного наименования.

За контрольный образец принимают образец ароматизатора данного наименования, запах которого одобрен дегустационным советом изготовителя.

Для контрольного образца отбирают лабораторную пробу объемом (массой) не менее 250 см 3 (г) ароматизатора, изготовленного в производственных условиях. Контрольный образец хранят в герметично закрытой таре в течение срока хранения, установленного изготовителем.

8.5.1 Определение запаха жидкого ароматизатора

Полоски фильтровальной бумаги 10 х 160 мм по ГОСТ 12026 одновременно смачивают (приблизительно на 3 см) в контрольном образце и пробе для анализа и сравнивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах "влажных" полосок пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.5.2 Определение запаха сухого и пастообразного ароматизатора

Пробу для анализа ароматизатора и контрольного образца массой от 30 до 50 г помещают на листе белой фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026 и оценивают их запах.

Ароматизатор считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если запах пробы для анализа и контрольного образца одинаков.

8.6 Определение показателя преломления жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 4).

8.7 Определение плотности жидких ароматизаторов - по ГОСТ 14618.10 (раздел 2 или раздел 3).

8.8 Определение объемной доли этилового спирта в жидких спиртосодержащих ароматизаторах проводят по методике, изложенной в приложении А.

8.9 Определение массовой доли влаги в сухих и пастообразных ароматизаторах - по ГОСТ 14618.6 (раздел 3 или раздел 4) или по методике, изложенной в приложении Б.

При возникновении разногласий в качестве арбитражного метода применяют метод по ГОСТ 14618.6 (раздел 3).

8.10 Определение микробиологических показателей ароматизаторов:

Количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов - по ГОСТ 10444.15;

Количество бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий) - по ГОСТ 31747;

Дрожжи и плесневые грибы - по ГОСТ 10444.12;

Бактерии типа сальмонелл - по ГОСТ 31659;

Количество сульфитредуцирующих клостридий - по ГОСТ 29185.

8.11 Определение содержания токсичных элементов:

Мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ 31266;

Свинца - по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178;

Кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178;

Ртути - по ГОСТ 26927 и по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

8.12 Определение металломагнитных примесей - по ГОСТ 15113.2.

8.13 Определение бенз(а)пирена, бенз(а)антрацена и потенциально опасных биологически активных веществ - по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.

8.14 Определение температуры вспышки - по ГОСТ 12.1.044.

8.15 Определение объемной доли 1,2-пропиленгликоля в жидких ароматизаторах - по приложению В.

9 Транспортирование и хранение

9.1 Ароматизаторы транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на соответствующем виде транспорта.

9.2 Жидкие и пастообразные ароматизаторы хранят в закрытых и затемненных помещениях при температуре не выше 25°С, если иное не установлено изготовителем.

Примечания:

1 При хранении жидких ароматизаторов допускаются опалесценция и выпадение осадка, если это предусмотрено изготовителем.

2 При хранении пастообразных ароматизаторов допускается расслоение (отделение жидкой фазы), если это предусмотрено изготовителем.

3 Перед применением ароматизаторы необходимо перемешать до получения однородной массы.

9.3 Сухие ароматизаторы хранят в сухих хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 25°С и относительной влажности не более 75%, если иное не установлено изготовителем.

Примечание - При хранении сухих ароматизаторов допускается наличие неплотно слежавшихся комочков (легко рассыпающихся).

9.4 Не допускается транспортирование и хранение ароматизаторов совместно с химикатами и резко пахнущими продуктами и материалами.

9.5 Срок годности ароматизаторов устанавливает изготовитель.

10 Указания по применению

Область применения и максимальные дозировки ароматизаторов должны соответствовать требованиям, установленным или нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт, и устанавливаются изготовителем.